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閱讀次數：次 發布日期：09-01
《NY/T 2540-2014 肥料 鉀含量的測定》規定了樣品制備方法和測試方法，但是樣品稱樣量多、用酸量大，在硫酸-過氧化氫處理的過程中反應劇烈易噴出，在硝酸-高氯酸處理的過程中時間較長。本文采用ST36消解儀進行硫酸-過氧化氫處理，D-Master全自動消解儀進行硝酸-高氯酸處理，最后將處理好的樣品定容至50mL，兩種消解方法處理過程耗時短、效果好、更安全，經等離子體光譜法測試后結果準確、平行性好。
本標準規定了測定有機肥料全鉀的硫酸-過氧化氫消煮、火焰光度法測定。
本標準適用于非泥質有機肥料中全鉀含量測定。
GB/T 6682 分析實驗室用水規格及試驗方法
有機肥料試樣經硫酸-過氧化氫消煮，稀釋后用火焰光度法測定。在一定濃度范圍內，溶液中鉀濃度與發光強度呈正比例關系。
所用試劑除注明者外，均為分析純。分析用水應符合GB/T 6682第5章中三級水的規格。
4.1 硫酸(GB/T 625)。
4.2 過氧化氫(GB/T 6684)。
4.3 磷標準貯備溶液：1mg/mL
稱取1.907g經110℃烘干2h的氯化鉀(GB 646)，用水溶解后定容至1L。該溶液1mL含鉀(K)1mg，貯于塑料瓶中。
4.4 鉀標準溶液：100μg/mL
吸取10.0mL鉀(K)標準貯備液(4.3)于100mL容量瓶中，加水定容，此溶液1mL含鉀(K)100μg。
通常實驗室用儀器和
5.1 分析天平;感量為0.1mg。
5.2 可調電爐：1000W。
5.3 火焰光度計。
5.4 開氏瓶：50或100mL。
5.5 容量瓶：50,100,1000mL。
5.6 移液管：5,10mL。
5.7 彎頸小漏斗：Φ50px。
5.8 具塞三角瓶：150mL。
取風干的實驗室樣品充分混勻后，按四分法縮至約100g，粉碎，全部通過1mm孔徑篩，裝入樣品瓶中，備用。
7.1 試樣溶液制備
稱 取試樣0.5g(尿液或糞汁等液體肥料直接稱取液體質量1～2g)，精確至0.001g，小心放入開氏燒瓶(5.4)底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試 樣，加5.0mL硫酸(4.1)和1.5mL過氧化氫(4.2)，小心搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗(5,7)，放置過夜。
在可調電爐(5.2)上 加熱，緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷后加15滴過氧化氫(4.3)，輕輕搖動開氏燒瓶，加熱約10min，取下，稍冷后分次再加5～10滴過氧化氫 (4.2)并分次消煮，直至溶液呈無色或淡黃色清液后，繼續加熱10min，除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷，小心加水至20～30mL，加熱至沸。取下冷 卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原開氏燒瓶中。將消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙于過濾到具塞三角瓶中(5.8) 中，備用。
同一試驗做兩個平行測定。
7.2 空白試驗
除不加試樣外，應用的試劑和操作步驟同7.1。
7.3 校準曲線繪制
吸取鉀標準溶液(4.4)0,2.50,5.00,7.50,10.00mL分別置于5個50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，用水定 容，此溶液為1mL含鉀(K)0,5.00,10.00,15.00,20.00μg的標準溶液系列。在火焰光度計上，以空白溶液調節儀器零點，以標準溶 液系列中最高濃度的標準溶液調節滿度至80分度處。再依次由低濃度至高濃度測量其他標準溶液，記錄儀器示值。根據鉀濃度和儀器示值繪制校準曲線或求出直線 回歸方程。
7.4 測定
吸取5.00mL試樣溶液(7.1)于50mL容量瓶中，加水室容。與標準溶液系列同條件在火焰光度計上測定，記錄儀器示值。每測量5個樣品后須用鉀標準溶液校正儀器。
全鉀(K)含量以g/kg表示，按下式計算：
全鉀(K)
式中：c-由校準曲線查得或由回歸方程求得顯色磷濃度，μg/mL;
V-顯色體積，50mL;
D-分取倍數，定容體積/分取體積，100/50;
m-稱取試樣質量，g;
10-3-將μg/g換算為g /kg的因數。
所得結果應表示至二位小數。
9.1 兩平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
9.2 兩平行測定結果允許絕對差應符合下表要求：
K,g/kg 允許差，g/kg
<5.0 <0.5
5.1～10.0 <0.7
10.1～15.0 <0.9
>15.1 <1.2
